Yarı kesikli polimerizasyon
Kaiser Raman analizöründen Raman analizörüne, Kaiser Raman teknolojisi ile güçlendirilmiştir
Yarı kesikli reaksiyonlar; geleneksel kesikli reaksiyonlara kıyasla, ürünlerin daha fazla seçiciliği, daha iyi proses kontrolü için kademeli olarak reaktant ilavesi ve oluşurken ürünü izole etme yeteneği gibi çeşitli avantajlar sunar. İnce ayarlanmış ve özelleştirilmiş özelliklere sahip yüksek performanslı malzemeler oluşturmak için ürünün bileşimini dikkatli bir şekilde kontrol etme yeteneği sunduğundan, polimerizasyonlar genellikle yarı kesikli modda gerçekleştirilir.
Yarı kesikli polimerizasyon için proses kontrol sisteminin şematik diyagramı.
Sonuçlar
Hassas bir yarı kesikli reaksiyonun optimizasyonu
Güvenilir proses kontrolü için gerçek zamanlı veri analizi
Reaksiyon sistemine minimum müdahale için temassız optikler
Zorluklar
Yarı kesikli reaksiyonların önemli bir zorluğu, reaktanların konsantrasyonlarının hem göreceli hem de mutlak anlamda sürekli değişmesidir. Kontrol edilmezse, reaktanların konsantrasyonlarındaki bu değişiklik kolayca üründe istenmeyen özelliklerle sonuçlanabilir. Bu nedenle, bu reaksiyon modu, reaktanların konsantrasyonlarının sürekli olarak gerçek zamanlı izlenmesini gerektirir. Sadece reaktanları doğru oranlarda eklemek yeterli değildir.
Çözümümüz
785 nm yakın kızılötesi radyasyonu iletmek ve toplamak için bir Kaiser Raman analizörü kullanıldı. Analizi, reaktörün duvarındaki basınç ve sıcaklık dereceli safir görüntü portu aracılığıyla gerçekleştirmek için temassız bir optik kullanıldı. Her numune alımı, 125 mW lazer radyasyonu kullanılarak reaktör içeriğinin 60 saniyelik aydınlatılması ve ardından 20 saniyelik bir duraklamadan oluşuyordu. Her monomerden beş ila yedi veri noktası, gerçek zamanlı proses kontrolü için nicel Raman verileri oluşturmak için kullanıldı.
Raman spektroskopisinin yarı kesikli polimerizasyonun gerçek zamanlı izlenmesi ve kontrolü için basit, doğru ve etkili bir proses analizi yöntemi olduğu gösterildi. Raman verileri, kapalı döngü bir reaksiyon sisteminde ideal proses koşullarını sürdürmek ve her batch'te oldukça tutarlı bir ürün üretmek için prosesin gerçek zamanlı geri bildirim kontrolü için kullanılabildi ve hassas yüksek performanslı malzemelerin tutarlı kalitesini garanti etti.